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X射线成像及生物医学应用光束线/实验站(BL13W1)
上海光源X射线成像及生物医学应用光束线/实验站(BL13W1)以扭摆器插入件为光源,能提供能量范围10-65keV、光斑尺寸45mm×5mm的硬X射线高通量光子输出。其目标是突破传统X射线吸收衬度成像在低Z样品如生物软组织、聚合物材料等微结构分析方面的局限性,主要致力于动态X射线同轴位相衬度成像技术、显微断层成像(m-CT)和其它新型成像技术的发展和应用,可用于生物软组织及低Z材料的、低剂量、无损、高分辨、动态、三维成像研究及材料、古生物、考古、地球物理等样品的无损、高分辨、三维成像研究。实验站配置了不同空间分辨率的X射线CCD,以满足不同样品的分辨率需求,可实现二维原位动态相衬成像和三维显微CT成像。
 


BL13W1光束线及实验站主要设备

目前国际上的成像技术趋向于更高的空间分辨和更快的时间分辨。上海光源作为第三代同步辐射光源,非常适合于进行高分辨率的动态X射线成像研究。2009年,大连理工大学王同敏研究组与上海光源X射线成像线站研究组密切合作,开展了扰动对流下枝晶生长行为的研究。在研究Sn-12%Bi二次枝晶生长行为的基础上,成功地引入了电场,实现了直流电场对枝晶生长的调控动态过程的实时动态成像,完善了高性能合金的制备理论。成果以研究报告的形式发表在Physical Review E(2010, 81: 042601)。
合金的凝固过程决定着凝固微观组织(以枝晶形貌最为常见),凝固微观组织最大程度影响着合金的机械性能。合金的凝固过程是一个包含着宏观范畴热、溶质、动量传输与微观范畴晶粒形核、生长等的复杂物理过程,其中,对流在合金凝固过程中扮演着重要角色,主要体现在对热、溶质、动量的长程搬运以及对长大中的枝晶产生力的作用,相对于扩散的短程传输而言,对流对枝晶生长过程继而微观组织最终形成的影响是显著的。
对流对于枝晶生长的动力学影响一直受到研究者们的关注,合金固有的不透明特性以及凝固时的高温环境制约了对难混溶合金液液相变/分离过程开展实验动态观察,很难直接观察到在高温不透明的难混溶合金凝固过程里液-液相分离机制究竟怎样发生的。通常采用分析最终凝固组织特征来推测凝固过程可能发生的现象,或是采用试样快淬保留淬火瞬间的凝固特征,但这些方法都还无法对液-液相变/分离的动力学过程进行实时连续观察,因此势必会丢掉一些重要的动态信息。例如液滴间的碰撞凝并下沉以及液固界面对液滴吞并或排斥的动态过程等都很难通过这些方法来体现,数值模拟技术得到的动态模拟结果也因而缺乏可信的实验数据验证。研究者曾尝试利用X射线透视对Al-Pb偏晶合金凝固过程进行直接观察,但由于普通X射线光源亮度低,穿透力差等原因,使得成像的空间和时间分辨率均较低,实验观察结果差强人意,难以清楚地观察到微米级的液滴动力学行为。因此,探索并找出有效的实验手段结合微观模拟与理论分析来研究难混溶合金的液-液相分离机制以及微观生长行为是十分必要的,这对于学术上进一步理解/完善难混溶合金的微观生长理论,工业上优化凝固组织控制工程、有效提高金属材料的力学性能都具有重要意义。
同步辐射X射线成像技术几乎是目前唯一可实现实时观察难混溶合金动态微观生长行为的实验手段。研究组以低熔点Sn-Bi合金系为研究对象,采用高纯金属制备超薄试样,可以保证不混溶区内的液滴-母液体系是单层的,从而避免多层液滴同时出现在X射线探测器上造成成像干扰,此外超薄结构大大增加粘性阻力,可有效抑制自然对流及相分离速度,可使成像观察到的液滴运动忽略自然对流的影响。同时采用控制凝固速率和温度梯度的精密Bridgman定向凝固装置,解决了实时动态成像时的样品现场原位加热、冷却问题。经多次尝试对样品测试与分析,以及严格重复实验以验证结果的可靠性。首次观察到外场对枝晶生长作用的实时动态过程(如下图所示),证明了电场加速了凝固过程中晶粒的细化过程,并且发现电场改变枝晶的生长机制。在直流电场的作用下,枝晶迅速粗化,彼此合并,最终由树枝晶转化成球状晶。在脉冲电场下,直接观察到脉冲电场的不同电压、电流、频率、脉宽对枝晶形态的影响,发现换向时间对枝晶间距影响很大,当换向时间小于1s时,枝晶显著细化。研究了在电场的焦耳热效应、电传输效应、起伏效应等对合金凝固组织演变的作用。

 
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